放射光X線トポグラフ法による転位の観察についての解説文を連載で書いています。この解説文は、半導体結晶中の格子欠陥の評価に興味を持つ人を対象に書いています。転位の観察と解析について書く前に、4H-SiC中の転位についての知識を整理しておくことが必要だと考え、前回の、その(2)、その(3)では4H-SiC中の転位について整理しました。今回のその(4)では、我々が利用していた放射光ベルク・バレットX線トポグラフ法による観察方法について簡単に述べ、転位が観察される条件、転位コントラストが消滅する条件、さらに観察される基底面転位のコントラストについて説明します。
放射光ベルク・バレットX線トポグラフ法について
X線を結晶に照射するとなぜ格子欠陥の転位が観察されるのか？という質問を稀に受けます。簡単な説明をします。結晶にX線を照射し、おなじみの式、2d sinθ = nλ を満たすブラッグ角の位置にX線の検出器をセットすると、回折現象によりX線を検出することができます。dは回折を起こしている結晶面の面間隔、λはX線の波長です。X線が回折を起こしていて、さらに結晶の内部に１本の転位が存在している状態の模式図が図4-1です。
図の上方には入射X線と、結晶から出てきた回折X線を示しています。図中の画像記録装置とは、X線フィルム、原子核乾板、半導体センサーアレイ等です。回折X線は、ブラッグ反射を起こして、結晶の外へ出て来ていきます。もし結晶に転位などの欠陥や歪みなどがない理想的な結晶の場合、画像記録装置には均一な回折強度の画像が記録され、コントラスト変化は観察されません。図4-1のように転位が存在すると、図中の転位の左側近傍部では、結晶面間隔はdより大きくなり、転位の右側近傍部では、結晶面間隔はdより小さくなります。これらの転位近傍部の面間隔は、ブラッグ反射を引き起こす面間隔dとは異なっています。また転位の周りの結晶面は平行ではなく複雑な格子歪みによって傾いています。転位の周囲では格子歪により正常なブラッグ反射を起こしていないことがわかります。転位から十分に離れている部分の結晶面間隔は完全結晶の面間隔なので、正常なブラッグ反射を起こしています。これにより転位の周囲の格子歪が回折強度の変化を起こし転位のコントラストを生じさせていることがわかります。これが転位近傍の歪みによるX線トポグラフ法コントラスト形成のメカニズムです。
X線トポグラフ法では転位そのものを見ているわけではありません。転位の周囲の格子歪を見ています。格子歪みは転位から離れると減衰します。原子核乾板やX線フィルムでトポグラフ像を撮影した場合、撮影した原子核乾板やX線フィルムをさらに光学顕微鏡で写真撮影します。光学顕微鏡で十分綺麗な写真撮影可能な分解能は通常1ミクロン弱、サブミクロン程度なので、それくらいの分解能で通常は格子欠陥による歪みの領域を観察していることになります。このレベルの分解能はX線フィルムや原子核乾板の銀塩粒子の大きさと重なってきます。半導体センサーアレイを使う場合は、センサー間の距離が分解能を決めます。一般的に半導体センサーアレーは分解能が低く、なおかつ通常は観察領域が小さいことが難点です。
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